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擔(dān)體和固定液的性質(zhì)要求和預(yù)處理方法

更新時(shí)間:2018-02-25      點(diǎn)擊次數(shù):3753
擔(dān)體和固定液的性質(zhì)要求
填充色譜柱用的擔(dān)體。是用于涂布固定液的固體支持物。一般為化學(xué)惰性的,多孔性的固體顆粒。擔(dān)體的作用是提供一個(gè)大的惰性表面,用以承擔(dān)固定液,使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面。對(duì)擔(dān)體的要求:
(1)表面積大,孔徑分布均勻
(2)化學(xué)惰性好,其表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱,與被分離組分不起任何化學(xué)反應(yīng)
(3)熱穩(wěn)定性好
(4)顆粒均勻大小適度
(5)有一定的機(jī)械強(qiáng)度,使固定相在制備和填充過(guò)程中不易粉碎
 
擔(dān)體和固定液預(yù)處理方法
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體20-30分鐘,然后用自來(lái)水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。
2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時(shí)要注意。
3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),除去表面的氫鍵結(jié)合能力,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。  
4、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒。
5、5小時(shí),然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,強(qiáng)度大,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。 6、其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。
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