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偶氮染料柱對禁用偶氮染料的檢測方法

更新時間:2018-06-07      點擊次數(shù):2439
偶氮染料柱對禁用偶氮染料的檢測
偶氮是環(huán)保要求的必檢項目之一,檢驗方法有以下三種:薄層色譜法(TLC),氣相色譜及質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MSD)及液相色譜法(HPLC)。標準規(guī)定被檢產(chǎn)品中不得含有禁用的偶氮染料中間體,若檢出其中一種即為不合格產(chǎn)品,其*為30ppm。
就21世紀初國內(nèi)禁用偶氮染料檢測情況來看,禁用偶氮染料檢測的前處理方法均采用GB/T17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》中所述的操作進行,該方法前處理采用硅藻土提取柱進行萃取,所需時間較長,成本較大。

偶氮染料柱檢測方法
    稱取剪碎后的紡織材料100g,用無色紗線懸掛于合適的位置, 使溶劑蒸汽冷凝后的液滴垂直滴落通過樣品。將樣品置于萃取器中,用52ml氯苯在沸騰狀態(tài)下萃取30min。此時需80ml~100ml氯苯提取樣品。萃取液需冷卻至室溫。將萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮(45℃~60℃)至近干,用盡可能少的甲醇將殘留物定量轉(zhuǎn)移至反應(yīng)瓶中,可用超聲波浴輔助分散。
    在較高溫度(不超過70℃)下用純氮氣將溶劑除去,殘留物中加入2ml甲醇,隨后加入15ml70℃的檸檬酸緩沖溶液,將反應(yīng)瓶密閉在70℃的超聲波浴中處理30min。隨后加入3.0ml連二亞硫酸鈉溶液,強力振搖,立即在另一水浴(70℃±2 ℃)中保持(30±)1min,無需再使用超聲波浴, 然后取出反應(yīng)瓶并在 2min內(nèi)冷卻至室溫(20℃~25℃)。后面步驟與 GB17592.1-1998 相同。
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