2020年6月,《中國藥典》2020年版正式出版。在0212藥材和飲片檢定通則中規(guī)定了33種禁用農(nóng)藥。2341通則《2341 農(nóng)藥殘留量測定法》中新增第五法“藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”。第五法對藥材及飲片(植物類)33種禁用農(nóng)藥及其代謝物,異構(gòu)體共54個殘留物進行測定。自該標準發(fā)布以來,中藥分析檢測工作者面臨了一系列農(nóng)殘檢測的挑戰(zhàn)。
小編整理了大家關(guān)注的7大農(nóng)殘檢測熱點問題,
一起來看看吧!
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Q:2341通則中的前處理方式有很多種,這些前處理方式有什么特點?該怎么選擇?
A:
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Q:中藥材這么多基質(zhì),有沒有合適的前處理方法推薦,減少一些在前處理方法選擇上的工作量?
A:針對前處理方法的選擇問題,我們結(jié)合實驗室經(jīng)驗,給大家提供一個方法選擇的優(yōu)先思路,供大家參考。
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Q:是否每一種中藥基質(zhì)都需要做基質(zhì)空白,空白基質(zhì)樣品如何獲取?
A:藥典規(guī)定每個藥材都要做基質(zhì)空白,如果是定性的話可以不用??瞻谆|(zhì)樣品是經(jīng)檢測不含待測農(nóng)藥的同品種樣品。優(yōu)先考慮選擇"儀器*未檢出禁用農(nóng)藥"的基質(zhì),其次考慮"檢出濃度"低于通則定量限的基質(zhì)。
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Q:方法學(xué)驗證時,添加回收實驗是否可行?是否能*模擬中藥材中農(nóng)殘的原始狀態(tài)?
A:目前來說,大部分基質(zhì)的方法學(xué)驗證方法都是做加標回收實驗。主要是因為目前中藥基質(zhì)樣品中要找到含有33種農(nóng)殘的樣本很困難,所以只能用加標回收來做方法驗證。由于中藥生長情況,以及藥用部位的差異比較大,所以加標回收實驗和真正藥材生長過程中的農(nóng)藥殘留的原始狀態(tài)還是有差異的,但是目前確實沒有更好的方法。
05
Q:2341通則中前處理用到了很多填料,對中藥進行凈化。這些填料都有什么作用?
A:2341中凈化方式有QuEChERS,也有固相萃取,每種填料都有不同的凈化效果,具體如下:
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Q:對于第五法中禁用農(nóng)藥多殘留檢測法的方法學(xué)驗證時的技術(shù)指標有什么要求?
A:對于方法學(xué)驗證的技術(shù)指標,我們給大家提供一個參考建議:
1.標準曲線線性 R>0.990;
2.重復(fù)性:RSD<10.0% (n≥6);
3.加標回收率:一般應(yīng)在 70%~120%之間。在滿足重復(fù)性的情況下,部分農(nóng)藥回收率可放寬至60%~130%;
4.方法檢出限∶當(dāng)MRL≥0.1mg/kg,檢出限應(yīng)≤1/10MRL 當(dāng)MRL<0.1mg/kg,檢出限應(yīng)≤1/5MRL。
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Q:針對禁用農(nóng)藥,中檢所沒有相應(yīng)的標準品,我們可以購買市場上其他廠家的標準品產(chǎn)品使用嗎?
A:目前做風(fēng)險評估和方法驗證,購買市場上廠家的標品是*可以滿足要求的。一般不推薦使用固體純品,采用已知濃度的標準物質(zhì)溶液或者混合溶液在實驗過程中會更方便。
安譜實驗也貼心的為大家準備了相應(yīng)的混標。其中內(nèi)xi磷和三氯sha螨醇的各種異構(gòu)體都作為單獨的組分加入了,滿足了大家的檢測需求。另外55種混標也參考專家的建議將溶劑乙腈變更為丙酮,能更好的降低在氣質(zhì)時的基質(zhì)干擾,也對氣相色譜柱更加友好。