實(shí)驗(yàn)過程

雞肉、豬肝

基質(zhì)均質(zhì)后，稱 2g（精確至 20mg）裝入 50mL 帶蓋離心管中加入金剛烷胺 -D15 內(nèi)標(biāo)，加入 10mL 1% 乙酸乙腈，渦旋 2min，3000r/min 離心 5min，收集上清液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；上清液中加入無水硫酸鈉 3g，正己烷 10mL，渦旋 1min，3000r/min 離心 5min，棄去正己烷層，剩余溶液氮吹干， 用 1.0mL 甲醇溶解殘渣。

甲醇提取液勻速通過 QuEChERS 多功能針式濾器，收集凈化液。

用移液器吸取 0.5mL 凈化后溶液于離心管中，40℃氮?dú)獯蹈?；加?0.5mL 50% 乙腈水溶液，渦旋 30s，10000r/min 離心5min，取上清液上 LC-MS/MS 測試。

取各自空白組織試料，除不加 D15- 金剛烷胺工作液外 , 均按照上述前處理方法制得空白基質(zhì)溶液，準(zhǔn)確量取金剛烷胺和D15- 金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，分別用空白基質(zhì)溶液稀釋，制成金剛烷胺濃度為 20ug/L，D15- 金剛烷胺濃度為 20ug/L 的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用現(xiàn)配，供 LC-MS/MS 測定。

色譜柱：Athena C18 2.1×50mm，1.8um （LAEQ-2105UA）

流動相：A：5mM 乙酸銨（含 0.1% 甲酸）水溶液；B：乙腈

流速：0.2ml/min

進(jìn)樣量：10uL

程序洗脫：0-0.5min，5%B；3min，95%B；3.5-5min，5%B

質(zhì)譜條件（以 PerkinElmer 為例）：電噴霧離子源，正離子掃描，多反應(yīng)離子監(jiān)測，反吹干燥氣60，質(zhì)譜接口加熱溫度 320℃，霧化氣220，ESI 噴霧電壓4500V，輔助加熱氣溫度 300℃。

圖1 雞肉基質(zhì)金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 豬肝基質(zhì)金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 雞肉基質(zhì) -CNW 凈化后提取離子圖

圖4 雞肉基質(zhì) - 某 A 品牌凈化后提取離子圖

圖5 純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)品提取離子圖

圖6 豬肝基質(zhì) -CNW 凈化后提取離子圖

圖7 豬肝基質(zhì) - 某 A 品牌凈化后提取離子圖

圖8 純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)品提取離子圖

表1. 雞肉基質(zhì)中金剛烷胺的回收率

表2. 豬肝基質(zhì)中金剛烷胺的回收率

表3. 三種凈化方法（雞肉基質(zhì)）的金剛烷胺回收率對比

注：對比 QuEChERS 多功能針式濾器與 QuEChERS，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 QuEChERS 多功能針式濾器性能未改變，效果更好。

采用所開發(fā)的 SBEQ-CE01-PSA-50 小柱進(jìn)行兩種類型基質(zhì)（雞肉、豬肝）中的 0.01ug/g 金剛烷胺加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，樣品間平行性良好，RSD值較小，基質(zhì)適應(yīng)性較好，雜質(zhì)去除效果較好，除雜后基質(zhì)效應(yīng)小，優(yōu)于某 A 品牌。加標(biāo)回收率優(yōu)于傳統(tǒng)的 QuEChERS 和某 A 品牌凈化方法。因此，QuEChERS 多功能針式濾器性能優(yōu)異，可完成國標(biāo)應(yīng)用檢測。