實驗背景
匹克硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品,因其具有明顯的不良反應(yīng)和副作用,必須憑處方、遵醫(yī)囑才能使用。但是由于其對人體具有潤腸通便的藥理作用,一些非法商家為了達(dá)到減肥、健美等效果,而在食品中非法添加匹可硫酸納。
2020年4月23日,全國*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的案件在廈門進(jìn)行了審理,該案系國家市場監(jiān)督管理總局掛牌督辦查處的“食品中涉xian非法添加匹克硫酸鈉"案件,亦是全國*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的行政處罰案件,受到了社會各界廣泛的關(guān)注。
安譜實驗根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補(bǔ)充檢驗方法,采用聚酰胺小柱,對飲料中的匹克硫酸鈉的含量進(jìn)行了檢測,回收率高,實驗的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。
接下來,小編帶大家走進(jìn)安譜實驗室
一起來學(xué)習(xí)具體檢測方案吧~
一、樣品前處理
稱取1 g飲料(精確到0.001 g)試樣于玻璃試管中(加標(biāo),使終檢測濃度為20ppb),加入20 mL水,80℃水浴10 min,放冷后加入2.5mL 1%三氯yi酸水溶液,加水容量瓶定容至25 mL。若提取液渾濁,可取適量8000 r/min離心5 min,上清液待凈化。
二、小柱操作
SBEQ-CA7355 CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱,1g, 6mL/30 pcs
活化平衡:10ml水
上樣:10 mL待凈化液
淋洗:10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗滌
洗脫:20 mL無水乙醇-氨水-水(7+1+2,體積比)溶液洗脫
濃縮:收集洗脫液于80 ℃水浴上蒸發(fā)至近干,用水定容至10 mL,過0.22 μm PES或PTFE針式濾器后上機(jī)檢測
三、LCMS/MS測定條件
01 液相條件
色譜柱:Athena UHPLC C18(2.1*100mm,1.8um)
流動相A:時間( min) 10mM乙酸銨(%) B: 乙腈(%)=85:15
流速:0.3mL/min
柱溫:35℃
進(jìn)樣量:5ul
02 質(zhì)譜參數(shù)
離子源:ESI
掃描方式:正離子模式
檢測方式:MRM
反吹干燥器溫度:100℃
接口溫度:320℃
霧化溫度:200℃
電離電壓:3500V
離子源溫度:320℃
射頻電壓:400V
四、實驗譜圖
1.飲料基質(zhì)加標(biāo)譜圖(20ppb)
2. 飲料基質(zhì)空白譜圖
3. 匹克硫酸鈉標(biāo)品圖譜20ppb
五、實驗數(shù)據(jù)
采用外標(biāo)法定量,本次實驗飲料基質(zhì)空白中未檢出匹克硫酸鈉。
六、實驗耗材